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介紹

介紹

同步輻射試行粉末繞射的郵寄委測服務,自2015年6月中以來已執行了約150個實驗計畫,量測超過三千筆的數據 ,培養了十餘組經常使用的用戶,並有了不錯的研究成果。至今為止的實驗皆是在日本春八BL12B2實驗站進行,隨著TPS09A 高解析度粉末繞射實驗站的自動化設備完成啟用,今後的粉末繞射委測服務將轉移回TPS09A進行。TPS09A 與 SPring-8 BL12B2相較能提供更高解析度的數據,每季將提供二到三次的實驗量測,未來也將朝向縮短用戶等待的時間規劃。我們期待這樣的服務能解決目前等待時間過長、Beamtime 不足的窘境,滿足更多用戶的需求。

 

目前實驗量測的部分已經可以穩定的進行,只是有些儀器整合還在測試中,因此還只能提供半自動化實驗。為了大量測量,目前先只提供固定能量、常溫、固定毛細管尺寸的實驗。我們誠摯邀請您善用mail-in服務系統。

實驗條件及實驗站介紹

1. 固定波長 0.826569 Å 進行量測 ( 一般 in-house XRD 多為銅靶,波長為 1.5418Å )。

2. 一維線型偵檢器,每個樣品量測時間為60秒,可同時收取 2-theta range 達120°的數據,每     個點間距 0.00375度,經Bragg's Law轉換後可得銅靶下180°的peak (見圖)

3. 數據格式為(.xye),共兩欄數據,第一欄為2-theta,第二欄為Intensity。

 

4. 樣品裝在玻璃毛細管或KAPTONE tube內,玻璃毛細管的尺寸需小於0.58mm並由用戶自         行準備,實驗站可以提供免費的KAPTONE tube,但KAPTONE tube本身在低角度有訊號,
    若用戶的樣品訊號弱,peak 集中在低角度且在意background的曲線,則不建議使用
    
(毛細管、KAPTONE 數據)

​5. 一次可量測50個樣品,使用機械手臂更換樣品。

實驗站介紹及實驗條件
施行辦法

施行辦法

目前mail-in PXRD 服務不收費,並僅提供給學術研究使用,若產業需要測量請連絡本中心產業應用小組。暫行辦法如下:

 

1. 請先e-mail 或留言板向負責人(張仲凱)詢問研究主題是否適用此服務或提出實驗需求,經同意後會提       供用戶當次實驗計畫編號 ( EX: 201708-XX ),以及填寫用戶/樣品資料的網頁 。

- 不接受的樣品類型:

1. 含溶液或液態樣品 (若有此需求請與負責人聯繫)

2. 生物危害性樣品 

​3. 來自人體的樣品 

4. 放射性樣品 

5. 具有不穩定的性質 

​填寫樣品資訊時此參照樣品"注意事項",單次計畫最多量測20個樣品 (網頁填寫範例)

2. 用戶上網填寫相關表單後,會收到實驗確認信件,請用戶將此確認信件印出交給計畫主持人簽名
    (確認信範例)

3. 用戶自行製備樣品,若需提供KAPTON Tube請於填寫樣品資訊時提出申請。

4. 用戶將製備完成的樣品連同"PI簽名的實驗確認信"寄到,"新竹市科學園區新安路101號  Mail-in 張仲凱     先生收",未在實驗日前將樣品寄達中心視同放棄。

5. 實驗數據將於實驗完成一週內寄給用戶。


6. 若數據發表於公開的科學期刊上,請來信通知,將作為此服務之成果統計。
    我們將會以Email定期追蹤數據使用情況,若實驗結果不理想或沒有使用,用戶需提出說明。


7. 用戶如需回收樣品 (需附回郵信封),並在填寫樣品資訊時備註,否則當次實驗完成後即代為銷毀。

8. Mail-in 服務量測時間,2019/05/07 ,請於量測時間前完成申請並將樣品送達。

樣品製備與注意事項

樣品製備

1. 將樣品填入< 0.58mm毛細管 / Kapton tube (樣品的particle size 盡量小於 2 micron,或是裝填樣品前先用研缽將樣品研磨過)

2. 留下毛細管前端約 8-12 mm (折斷後尾端可用黏土或打火機燒結 ) ,Kapton tube長度約 8-12 mm (黏土有peak 小心汙染樣品)

3. 將製備完成的毛細管放進保護的塑膠容器內,並附上編號(如下圖)

 

4. 樣品製備注意事項毛細管裝填示範影片

 

聯絡資訊

Mail-in Service 窗口負責人

張仲凱 先生

chang.ck@nsrrc.org.tw

03-5780281 # 7143

30076新竹市科學園區新安路101號

通訊軟體
JANDI APP : https://www.jandi.com/landing/#/seed/fYax1wPI

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