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樣品製備注意事項
樣品製備注意事項

​製備毛細管樣品時,下面幾點將影響數據品質: 

1. 樣品位置:

​裝填好的毛細管或KAPTON Tube將會裝在特製的銅座載具上,經由機械手臂將載具放置到量測區,由於載具不能調整位置,因此入射光打在毛細管/KAPTONE tube的位置是固定的,若

樣品的長度不足,可能會打不到樣品,或是打到封裝用的黏土而產生非預期的訊號;
樣品的長度過長,可能造成毛細管/KAPTONE tube晃動,產生峰寬寬化現象,降低數據的解析度。

理想的樣品長度及入射光的位置請見下圖,裝填樣品時需注意將粉末填滿並在開口端以黏土封裝,避免移動過程造成粉末掉落。

2. 粒徑大小:

理想的粉末繞射樣品的狀態,其粒徑小於5um並且大小均一,結晶方向呈隨機分散,建議用戶裝填樣品前將樣品研磨過,能取得較佳的品質數據,且較易裝填進毛細管/KAPTONE tube中。

● 大於10um/粒徑不均一: peak間的相對強度可能有問題,peak的解析度較差。

●  奈米材料/Nano particle: peak的峰寬較寬,peak的解析度較差。

● 分子具有特定形狀或排列:優選方向(prefer orientation)及織構 (texture) 現象,某些peak消失或peak相對強度有問題。

3. X-ray吸收:

原子會吸收X-ray,原子序大的元素對X-ray吸收的情況相較於原子序小的元素顯著 ( Pb vs Be),通常使用穿透模式進行的實驗,需要考慮吸收度對實驗的影響。TPS 09A光束線採用穿透模式的實驗方式 (Debye-Scherrer geometry),因此Mail-in的樣品在製備時需要考慮吸收效應,吸收效應將造成訊號強度下降背景值提高 (低高角度背景往上翹)、peak 形狀不對稱甚至分裂,等解析度下降的情況。

為了取得較佳的數據品質,用戶在製備樣品前,請先至美國 APS 11-BM提供的網頁工具計算樣品吸收度 ,相關介紹請見連結 ( 範例 ) 。

若樣品計算吸收度(muR)大於2.5,則可能會有數據品質不佳的情況,建議用戶採取下列改善方法:

1. 使用較細的毛細管。

2. 在樣品內混入非晶態的粉末​ (EX: SiO2、玻璃纖維),降低重元素的密度。

4. 輻照損傷:

樣品可能因為輻射線的照射,破壞了樣品本身的結構。多數的無機物或氧化物不受影響,樣品內含有機物 (如: 蛋白質、MOFs、藥物等...)則可能會有輻照損傷的情況,若在實驗進行時發現明顯的變化,將會在寄送數據時告知用戶。若有這方面疑慮的用戶,請在填單時提出"需注意"的要求。

​5. 樣品製備範例:

(1) 標準樣品: 長度 10 mm 、 樣品填滿 、 尾端以黏土封管 ,

(2) - (6) 量測失敗率高、數據品質差
(2) 長度 < 5 mm 太短 , (3) 長度 > 15 mm 太長, (4)  粉末沒有填滿, (5) 粉末沒有填滿、長度過長、沒有有封管 , (6) 樣品區 < 3mm ,

(7) - (8) 無法進行量測: 
(7) 毛細管徑 > 0.58 mm ,(8)  封管物突出毛細管。

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